수용액을 사용한 습식화학 침전법에 의한 Calcium phosphates의 합성 및 물성

Abstract

This paper aimed to synthesize the calcium phosphates, HA(hydroxyapatite), β-TCP(tricalcium phosphate) and biphasic HA/β-TCP by a modified wet chemical precipitation method combined with ball milling process. Ca/P ratio, heat-treatment temperature and ball milling time which have an effect on synthesize the calcium phosphates had set for processing parameters. The Calcium phosphates obtained in this study were analyzed by x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and transmittance test. Nanosize powders of the calcium phosphates were synthesized using Ca(OH) and HPO with the initial precursor Ca/P ratios, 1.40, 1.50 and 1.67. The phase of resulting powder was controllable by adjusting the initial Ca/P ratio. The single HA phase without any noticeable second phase was obtained for the initial Ca/P ratio of 1.67. Pure β-TCP and biphasic calcium phosphate (HA/β-TCP) were synthesized from precursor solutions having Ca/P molar ratios of 1.40 and 1.50, respectively, after heat-treated above 700°C. The β-TCP phase has appeared on the pre-existing DCPD (dicalcuim phosphate dihydrate) and HA phase. Dense ceramics having a degree of translucency were obtained at considerably low sintering temperature. The modified process offered a fast, convenient and economical route for the synthesis of calcium phosphates nanoparticles.| 본 연구에서는 수용액을 사용한 습식화학 침전법에 볼밀링 공정을 적용하여 인산칼슘, HA(hydroxyapatite), β-TCP(β-tricalcium phosphate), biphasic HA/β-TCP를 합성하는 것을 목표로 하였다. 인산 칼슘의 합성에 영향을 미치는 Ca / P 비 및 볼밀링 시간, 열처리 온도를 변수로 설정하였다. 본 연구에서 얻어진 인산칼슘은 X선 회절(XRD), 전계방사형주사전자현미경(FE-SEM) 및 투광도 시험으로 분석되었다. 나노크기 인산칼슘 분말은 Ca(OH)와 HPO를 초기 전구체로 설정하였으며 Ca / P 비율을 1.40, 1.50 그리고 1.67으로 조절하여 합성하였다. 생성된 분말의 상은 초기 Ca / P 비율을 설정함으로서 조절할 수 있었다. Ca / P 비 1.67일 경우 두드러진 다른 상이 없는 단일 HA 상이 얻어졌다. 700℃ 이상에서 열처리 함으로서 Ca / P 몰 비가 각각 1.40과 1.50인 전구체 용액으로부터 얻어진 분말의 경우 순수한 β-TCP와 biphsic HA/β-TCP상을 얻을 수 있었다. β-TCP 상은 이전에 존재하던 DCPD(dicalcium phosphate dihydrate)상과 HA상이 열처리 과정동안 β-TCP상으로 상변화를 일으킴으로서 얻어지는 것으로 나타났다. 상당히 낮은 소결온도 1100℃에서 어느 정도의 투명도를 갖는 조밀한 소결체가 얻어졌다. 본 연구에서 제시한 볼밀링 공정을 결합한 습식 화학 침전법은 나노크기 인산칼슘을 합성하는데 빠르고, 편리하며 경제적인 경로를 제공하였다.